分光光度法的干扰因素可分为仪器因素、化学因素和样品基质因素三大类,具体如下:
一、仪器因素
1.光源稳定性:光源灯老化或电压波动会导致光强不稳定,影响吸光度测量。
2.波长准确性:波长调节器故障或偏差可能引起光谱偏移,导致测定误差。
3.吸光度范围:超出适宜区间(通常0.2-0.8)时,线性关系破坏,结果失真。
4.样品槽污染:残留物或指纹会散射光线,增加背景吸收。
电导率检测仪
二、化学因素
1.显色反应干扰
电导率检测仪
共存离子与显色剂反应(如Fe³⁺与磺基水杨酸生成无色络合物)。
干扰离子本身有色(如Fe³⁺的黄色)或与显色剂生成有色产物(如磷与钼酸铵反应)。
显色条件控制不当(如pH值偏离要求范围)。
2.试剂纯度不足:杂质可能参与显色反应或引入背景吸收。
三、样品基质因素
1.物理干扰:样品粘度、表面张力等影响雾化效率(原子吸收法)或溶液均匀性。
2.化学干扰:
待测元素与其他成分形成难解离化合物(如磷酸盐抑制钙的测定)。
电离干扰(高温下元素电离导致基态原子数减少)。3.共存离子干扰:
氯离子与纳氏试剂反应生成浑浊沉淀。
硫化物、砷等与显色剂竞争反应。
四、操作因素
1.标准溶液误差:浓度不准确或配制不当导致校准偏差。
2.量器误差:天平、移液管等未校准引入系统误差。
3.显色操作失误:试剂添加顺序错误、显色时间/温度未控制。
五,消除干扰的常用方法
电导率检测仪
1.仪器校正:定期校准波长、光源及吸光度范围。
2.化学掩蔽:加入释放剂(如La³⁺消除磷酸盐干扰)或消电离剂(如KCl抑制Ca电离)。
3.背景扣除:使用氘灯或塞曼效应校正背景吸收。
4.样品前处理:稀释高氯离子样品,过滤去除悬浮物。
不同分光光度法(如原子吸收、可见分光光度法)的干扰类型和解决方案需结合具体方法优化